| Главная » Файлы » Доклады » Доклады |
ПРИМЕНЕНИЕ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
| [ Скачать с сервера (39.5 Kb) ] | 03.09.2017, 10:25 |
| ВОЗМОЖНОСТИ И ПРИМЕНЕНИЕ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА Рентгеноспектральный анализ - инструментальный метод элементного анализа, основанный на изучении спектра рентгеновских лучей прошедших сквозь образец или испущенных им (рентгено-флуоресцентный анализ). В основном, применяется рентгенофлуоресцентный анализ. Он основан на том, что при возбуждении у атома удаляются электроны из внутренних оболочек. Электроны из внешних оболочек перескакивают на вакантные места, высвобождая избыточную энергию в виде кванта рентгеновского диапазона или передавая ее другому электорону из внешних оболочек (оже-электрон). По энергиям и количеству испущенных квантов судят о количественном и качественном составе анализируемого вещества. В качестве источников возбуждения применяют рентгеновское излучение (первичное излучение) или электронный удар. Для анализа спектра вторичного излучения применяют либо дифракцию рентгеновских лучей на кристалле (волновая дисперсия), либо используют детекторы, чувствительные к энергии поглощенного кванта (энергетическая дисперсия). Рентгенофлуоресцентный анализ обладает рядом несомненных достоинств: • является неразрушающим методом контроля, не разрушает и не деформирует пробу; • предъявляет минимальные требования к пробоподготовке, чаще всего - не требует никакой; • делает ненужной измерение количества пробы - взвешивание, измерение объема и т.п. В развитии РСА можно выделить три основных этапа. На¬чальный этап — 30—40-е годы, когда РСА в аналитической практике использовали редко, в основном в лабораториях на¬учно-исследовательских институтов и то в исключительных слу¬чаях. Второй этап — 50-е и начало 60-х годов — характеризуется переходом к использованию РСА для массовых анализов. Од¬нако в этот период по-прежнему его применение ограничивается лабораториями, но теперь ему отводят роль прикладного аналитического метода исследования, который наряду с хими¬ческим и оптико-спектральным методом анализа дает информа¬цию о химическом составе вещества в рядовых, массовых ана¬лизах. Это было время бурного развития методических и тео¬ретических основ РСА. В результате было предложено большое число различных приемов и способов анализа, позволяющих учитывать или устранять влияние химического состава на ин¬тенсивность линий спектра флуоресценции. Как отмечают Джекинс и Врайс в 1958 г. было около 50 постоянно дейст¬вующих рентгеновских спектрометров. Развитие теоретических основ РСА, создание надежной автоматизированной рентгенов¬ской аппаратуры послужили базой быстрого внедрения метода в аналитическую практику. Этим характеризуется третий этап развития РСА. Как отмечается в упомянутом выше обзоре, в 1971 г. насчитывалось около 10 000 постоянно действующих рентгеноспектральных аппаратов. Для третьего этапа развития РСА характерны три основные черты: 1) использование метода определения концентраций для элементов с малым атомным номером, что в значительной сте¬пени расширило круг анализируемых материалов; 2) создание комбинированных методик анализа, основанных на предвари-тельной химической обработке исследуемых материалов с целью упрощения их химического состава или концентрирования опре¬деляемого компонента, а затем РСА полученного остатка; 3) внедрение РСА в производство для контроля технологических процессов, высокая избирательность и экспрессность рентгено-спектрального метода, возможность автоматизации всех опера¬ций анализа обеспечили ему широкое применение в промышлен¬ности. Нередко химический состав проб определенного продукта данного предприятия изменяется мало, что дает возможностьприменить наиболее простые способы анализа — прямой способ внешнего стандарта или способ стандарта-фона. Оба способа не требуют особой предварительной подготовки пробы к ана¬лизу, поэтому позволяют быстро и достаточно точно определять содержание компонентов. Результаты РСА исходного сырья и продуктов переработки, получаемые непрерывно в процессе про¬изводства, оказываются более ценными для управления техно¬логическими процессами чем результаты классических химиче¬ских методов, так как последние выходят со значительным опозданием. Важным достижением рентгеновского приборостроения яв¬ляется соединение рентгеновского спектрометра с небольшими компьютерами. Последние контролируют работу спектрометра и пересчитывают измеренную интенсивность аналитических ли¬ний в концентрацию. В этих условиях применение вычислитель¬ных машин дало возможность использовать для определения химического состава проб способы калибровки. Практически во всех случаях в производстве рентгеновские спектрометры соединяют с компютерами среднего класса. Применение таких сочетаний дает возмож-ность не только рассчитать концентрацию элементов, но и пере¬работать значительный объем информации с целью прогнози¬рования хода технологического процесса, что при традиционных методах контроля состава невозможно. В настоящее время РСА используют в цементной, металлур¬гической, обогатительной, химической и других отраслях про¬мышленности. РСА В ЦЕМЕНТНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ В цементной промышленности РСА используют для аттеста¬ции готовой продукции и определения химического со¬става при составлении клинкера и сырьевых смесей, что позво¬ляет заранее предсказать марку изготовляемого цемента. Абельман и Смолбоун исследовали возможность определения: Аl, Si, Са, Mg и Fе в пульпе сырьевых смесей; была достигнута хорошая воспроизводимость результатов ана¬лиза: при определении Аl, Са, Fе и Si она характеризовалась коэффициентом вариации соответственно 3,0; 0,26; 0,28; 1,3 На цементных заводах нашей страны проводят рентгено-спектральный анализ сухих проб с помощью спектрометр КРФ-1Б. При этом в зависимости от типа продукта в основу методик РСА положены либо прямой способ внешнего стан¬дарта, либо различные вариации способа калибровки. РСА В МЕТАЛЛУРГИИ В металлургическом производстве РСА применяют очень ши¬роко. Например, в США в 1971 г. около 3000 постоян¬но действующих спектрометров работало в области металлургии. Рентгеноспектральный метод применяют для анализа стали, сплавов на различной основе, ферросплавов, шлаков, штейнов, продуктов глиноземного производства и других материалов. Использование РСА для контроля состава материала сокра¬щает время плавки, способствует повышению качества готовой продукции. При визуальном контроле процесса плавки, чтобы гарантировать отсутствие брака, металлурги стремятся увели¬чить время выгорания вредных примесей; при этом снижается производительность и увеличивается процент выгорания полез¬ных компонентов плавки, что уменьшает выход продукции. При получении сталей и сплавов э | |
| Просмотров: 541 | Загрузок: 7 | Рейтинг: 0.0/0 | |
| Всего комментариев: 0 | |