| Главная » Файлы » Лабораторные работы » Лабораторные работы |
Фотометричне визначення оксалату
| [ Скачать с сервера (226.0 Kb) ] | 05.07.2017, 11:27 |
| Більшість аніонів (Аn) не мають власного поглинання, не утворюють інтенсивно забарвлених сполук, але утворюють з іонами металів стійкі безбарвні комплексні сполуки. Тому для фотометричного визначення аніонів застосовують так званий метод знебарвлення, в основі якого – конкурентна реакція в системі „іон металу – фотометричний реагент – визначуваний аніон” [1]. Загальна схема реакції: МR + X- = MX + R- MR має забарвлення, Х- безбарвний, MX має забарвлення, R- безбарвний. Необхідною умовою визначення будь-якого аніону за методом знебарвлення є: КМХ>>К MR. [2]. Для визначення оксалату застосовують систему „Fe+3- саліцилова кислота – C2O42–”. При рН=1-2 залізо утворює з саліциловою кислотою моносаліцилатний комплекс (І) фіолетового кольору (λmax=510 нм, ε510=2,66•104 л•моль-1•см-1). Додаючи до даного забарвленого комплексу різні концентрації оксалату, інтенсивність забарвлення і, відповідно, А510 буде зменшуватись. Саліцилова кислота, що при цьому вивільняється, поглинає у області близького ультрафіолету. При проведенні аналізу слід строго дотримуватись методики і підтримувати рН сталим, щоб уникнути різних побічних реакцій, що можуть призвести до похибки. Наприклад, при рН= 4-8 залізо буде утворювати з саліциловою кислотою комплекс типу (ІІ), а при рН= 8-11- типу (ІІІ). Також при більш високому рН може відбуватись і гідроліз металу. Мета: Використанням системи “ферум (ІІІ) – саліцилова кислота” за методом знебарвлення визначити вміст C2О42– в розчині. Розчини: 1. Сульфат феруму, 0,01 моль/л Fe . 2. Саліцилова кислота, 5•10–3 моль/л. 3. Оксалатна кислота, 5•10–2 моль/л. 4. Нітратна кислота, 0,05 н. Посуд: 1. Мірні колби ємністю 25,0 мл (10 шт.) та 50,0 мл (1 шт.). 2. Піпетки з поділками ємністю 1,00, 2,00, 5,00 мл та 10,00 мл. 3. Кювети кварцові або скляні з ℓ=3,0 (2 шт.). Обладнання: спектрофотометр ЮНИКО 1201. Порядок виконання роботи: Для побудови градуювального графіка(ГГ) готують серію розчинів. Для цього в мірні колби вносять по 1,00 мл розчину Fe2(SO4)3, 4,00 мл cаліцилової кислоти, 0; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 та 2,50 мл розчину оксалатної кислоти, доводять розчином НNO3 до риски та перемішують. Через 10 хв вимірюють оптичну густину розчинів при 510 нм. Розчин порівняння – вода. Результати вимірювань заносять до табл. 1. Таблиця 1 Дані для побудови градуювального графіка Cм=4•10–4моль/л; C® =8•10–4 моль/л, ℓ=3,0 см, λ=510 нм. № Vм, мл СAn, 10-4моль/л СAn, мг/л A510, відн. од. 1 0,00 0,0 0 0,545 2 0,50 1,0 8,8 0,502 3 1,00 2,0 17,6 0,467 4 1,50 3,0 26,4 0,429 5 2,00 4,0 35,2 0,373 6 2,50 5,0 44 0,321 Будують градуювальний графік в координатах А510 — концентрація C2O42–, мг/л. Лінеаризують отриману залежність, отримують рівняння ГГ вигляду: A510=(a ±Δa)+(b ± Δb)•С, мг/л, де Δa та Δb – похибки розрахунку вільного члена та тангенса кута нахилу прямої відповідно. | |
| Просмотров: 490 | Загрузок: 15 | Рейтинг: 0.0/0 | |
| Всего комментариев: 0 | |