Приветствую Вас, Гость! Регистрация RSS
Воскресенье, 28.11.2021


Главная » Файлы » Лабораторные работы » Лабораторные работы

Газохроматографічний метод визначення N,N-диетил-m-толуаміду (DETA) у кремі-репіленті методом капілярної газової хроматографії
[ Скачать с сервера (71.9 Kb) ] 07.08.2017, 23:34
Досліджена та вивчена можливість кількісного газохроматографічного визначення основного діючого компоненту крему-репіленту Off (Johnson) – N,N-диетил-m-толуаміду (DETA). У роботі була проведена екстракція активного компонента, ДЕТА. Аналіз проби проводили за допомогою капілярної колонки, використовуючи режим ділення потоку газу-носія. Була розроблена методика кількісного визначення ДЕТА у кремі-репіленті, досліджені фактори за рахунок яких можна проводити оптимізацію умов визначення. Аналіз досліджуваних та модельних розчинів проводили за допомогою колонки HP-5.

Репеленти проти комах використовують для запобігання укусів комарів, кліщів та мух. Репеленти допомагають уникати розповсюдження таких хвороб, які передаються паразитами, як малярія та інцефаліт. N,N-диетил-m-толуамід є на даний момент найбільш розповсюдженим і широковживаним репелентом. Як більшість інших репелентів, на ринку ДЕТА представлений у різноманітті форм та концентрацій. Аерозолі та спреї призначені для нанесення на шкіру та одяг; креми, лосьйони та олівці наносять безпосередньо на шкіру. Доцільність кількісного визначення діючої речовини у кремі зумовлена як економічними так і фізіологічними чинниками. Для кожного засобу є певний оптимальний вміст діючого компоненту – ДЕТА. Низькі концентрації ДЕТА у засобі - репеленті можуть спричинити відсутність цільового ефекту, а надто високий вміст ДЕТА у кремі може викликати негативні явища впливу на шкірні покриви та загальний стан людського організму.
ДЕТА (рис.1)- відносно стабільна, високо гігроскопічна і чутлива до світла речовина; практично не розчиняється у воді та гліцерині. Розчиняється в етанолі, бензолі, диетиловому ефірі, ізопропанолі, хлороформі. Змішується з пропіленгліколем та рослинним маслом. Розчинність у воді складає <0,1 г/100 мл при 20°C. В розчинах води, ДМСО, 95% етанолі зберігається в лабораторних умовах протягом 24 годин (табл.1).



Рис.1. Структурна формула N,N-диетил-m-толуаміду.

Таблиця № 1
Фізичні властивості ДЕТА
Молекулярна формула C6H4CH3CON(C2H5)2, C12H17NO
Молекулярна вага 191,26 г/моль
Густина, ρ 0,996 г/см3
Ткип 160°С(19 мм Hg)
Тпл -45°С
λmax(в циклогексані) 274нм(ε=600)

Мета даної роботи полягає у розробці методики кількісного газохроматографічного визначення ДЕТА у засобах репелентах на прикладі крему Off (Johnson).
ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА
Реагенти. У роботі був використаний вихідний розчин індивідуальної речовини ДЕТА (100 мг/мл), який використовували для побудови градуювальної залежності, а також розчин етанолу категорії х.ч., крем OFF(масова частка ДЕТА складає 7,5%).
Апаратура. Використовували газовий хроматограф Agilent 6890
(полуменево-іонізаційний детектор); капілярну колонку HP-5 (30м∙0,32 мм∙0,25 мкм). Температура випарника була 250 оС, температура детектора – 300 оС. Хроматографування проводили в градієнтному температурному режимі. Витрата газу-носія (гелій) 25 мл/хв, витрата водню і повітря – 30 мл/хв і 350 мл/хв відповідно. Газ-носій : Гелій газоподібний ТУ 51-40-80. Водень технічний марки А ГОСТ 3022-80. Повітря стиснуте ГОСТ 17433-80 клас 0. Введення проби проводилося вручну за допомогою мікрошприца ємністю 10 мм3, Vал= 1 мкл.

Техніка проведення експерименту. Зважили наважку крему масою 0,0386 г і розчиняли в 5 мл етанолу. Отриману суміш ретельно перемішували протягом 15 хвилин. Вміст ДЕТА у такій наважці склав 0,002895 г , що становить 7,5% від загальної маси крему.
Проводили хроматографування отриманого екстракту, оптимізували умови хроматографування: мінімальний час хроматографування, фактор асиметрії піку.
Для побудови градуювального графіку готували розчини з такими концентраціями ДЕТА: 0,1; 0,5 та 2,16 мг/мл шляхом розведення стандартного розчину в етанолі. Кожен з розчинів хроматографували 2 рази, при абсолютно ідентичних умовах.
РЕЗУЛЬТАТИ ТА ЇХ ОБГОВОРЕННЯ
У ході роботи було запропоновано та використано декілька градієнтних температурних програм, регулювалися режими ділення потоку та зміни швидкості потоку. Оптимальним градієнтним режимом виявився такий: температурна програма печі – 100-240°С(20°С/хв.), плато – 3хв., режим ділення потоку Split-1:20. Загальний час хроматографічного аналізу складав – 7 хвилин. Швидкість постійного потоку складала 5 мл/хв.


Рис.2. Хроматограма етанольного екстракту крему репеленту OFF

Таблиця №2
Оптимізація умов хроматографування

№ Умови хроматографування
Висновки
Шв нагріву
С/хв Час аналізу,
хв Режим роботи випарника tR, хв ДЕТА

1
20
17
splitless
4,095 Перевантаження колонки - потрібно працювати у режимі з діленням потоку (Fas= 3,216); також необхідно зкоротити час аналізу.

2

25

8

20:1

3,998 Вдалося скротити тривалість хроматографування, але Fas= 2,143, змінюємо температурний режим- нагрів до 180°С. (температурний режим 100- 200°С)

3

25

10

10:1

4,001 Час аналізу майже не змінився, але фактор асиметрії погіршився і склав Fas= 2,235. Тому повернулись до варіанту 2 (температурний режим 100- 180°С) та продовжували його подальшу оптимізацію.

4

20

7

20:1

3,993 Дані умови виявились найбільш придатними для подальшого аналізу досліджуваного зразку: Fas= 1,336, (температурний режим 100- 240°С). Зупинились на даному варіанті.

Обчислення вмісту ДЕТА в досліджуваному зразку проводили за допомогою градуювальної залежності:
S=(-14,0±0,1)+(462,0±0,1)•С(ДЕТА), мг/мл, R2=1

Таблиця № 3
Дані по приготуванню градуювальник графіків

№ С ДЕТА, мг/мл V ДЕТА, мл V етанола, мл V заг, мл
1 0,1 0,2 0,8 1
2 0,5 0,23 0,77 1
3 2,16 0,1 0,9 1
Категория: Лабораторные работы | Добавил: opteuropa | Теги: скачати лабораторну з хімії, N-диетил-m-толуаміду (DETA) у кремі, Газохроматографічний метод визначен
Просмотров: 237 | Загрузок: 12 | Рейтинг: 0.0/0
Всего комментариев: 0
Имя *:
Email *:
Код *:
Украина онлайн

Рейтинг@Mail.ru

подать объявление бесплатно