| Главная » Файлы » Лабораторные работы » Лабораторные работы |
Газохроматографічний метод визначення N,N-диетил-m-толуаміду (DETA) у кремі-репіленті методом капілярної газової хроматографії
| [ Скачать с сервера (71.9 Kb) ] | 07.08.2017, 23:34 |
| Досліджена та вивчена можливість кількісного газохроматографічного визначення основного діючого компоненту крему-репіленту Off (Johnson) – N,N-диетил-m-толуаміду (DETA). У роботі була проведена екстракція активного компонента, ДЕТА. Аналіз проби проводили за допомогою капілярної колонки, використовуючи режим ділення потоку газу-носія. Була розроблена методика кількісного визначення ДЕТА у кремі-репіленті, досліджені фактори за рахунок яких можна проводити оптимізацію умов визначення. Аналіз досліджуваних та модельних розчинів проводили за допомогою колонки HP-5. Репеленти проти комах використовують для запобігання укусів комарів, кліщів та мух. Репеленти допомагають уникати розповсюдження таких хвороб, які передаються паразитами, як малярія та інцефаліт. N,N-диетил-m-толуамід є на даний момент найбільш розповсюдженим і широковживаним репелентом. Як більшість інших репелентів, на ринку ДЕТА представлений у різноманітті форм та концентрацій. Аерозолі та спреї призначені для нанесення на шкіру та одяг; креми, лосьйони та олівці наносять безпосередньо на шкіру. Доцільність кількісного визначення діючої речовини у кремі зумовлена як економічними так і фізіологічними чинниками. Для кожного засобу є певний оптимальний вміст діючого компоненту – ДЕТА. Низькі концентрації ДЕТА у засобі - репеленті можуть спричинити відсутність цільового ефекту, а надто високий вміст ДЕТА у кремі може викликати негативні явища впливу на шкірні покриви та загальний стан людського організму. ДЕТА (рис.1)- відносно стабільна, високо гігроскопічна і чутлива до світла речовина; практично не розчиняється у воді та гліцерині. Розчиняється в етанолі, бензолі, диетиловому ефірі, ізопропанолі, хлороформі. Змішується з пропіленгліколем та рослинним маслом. Розчинність у воді складає <0,1 г/100 мл при 20°C. В розчинах води, ДМСО, 95% етанолі зберігається в лабораторних умовах протягом 24 годин (табл.1). Рис.1. Структурна формула N,N-диетил-m-толуаміду. Таблиця № 1 Фізичні властивості ДЕТА Молекулярна формула C6H4CH3CON(C2H5)2, C12H17NO Молекулярна вага 191,26 г/моль Густина, ρ 0,996 г/см3 Ткип 160°С(19 мм Hg) Тпл -45°С λmax(в циклогексані) 274нм(ε=600) Мета даної роботи полягає у розробці методики кількісного газохроматографічного визначення ДЕТА у засобах репелентах на прикладі крему Off (Johnson). ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА Реагенти. У роботі був використаний вихідний розчин індивідуальної речовини ДЕТА (100 мг/мл), який використовували для побудови градуювальної залежності, а також розчин етанолу категорії х.ч., крем OFF(масова частка ДЕТА складає 7,5%). Апаратура. Використовували газовий хроматограф Agilent 6890 (полуменево-іонізаційний детектор); капілярну колонку HP-5 (30м∙0,32 мм∙0,25 мкм). Температура випарника була 250 оС, температура детектора – 300 оС. Хроматографування проводили в градієнтному температурному режимі. Витрата газу-носія (гелій) 25 мл/хв, витрата водню і повітря – 30 мл/хв і 350 мл/хв відповідно. Газ-носій : Гелій газоподібний ТУ 51-40-80. Водень технічний марки А ГОСТ 3022-80. Повітря стиснуте ГОСТ 17433-80 клас 0. Введення проби проводилося вручну за допомогою мікрошприца ємністю 10 мм3, Vал= 1 мкл. Техніка проведення експерименту. Зважили наважку крему масою 0,0386 г і розчиняли в 5 мл етанолу. Отриману суміш ретельно перемішували протягом 15 хвилин. Вміст ДЕТА у такій наважці склав 0,002895 г , що становить 7,5% від загальної маси крему. Проводили хроматографування отриманого екстракту, оптимізували умови хроматографування: мінімальний час хроматографування, фактор асиметрії піку. Для побудови градуювального графіку готували розчини з такими концентраціями ДЕТА: 0,1; 0,5 та 2,16 мг/мл шляхом розведення стандартного розчину в етанолі. Кожен з розчинів хроматографували 2 рази, при абсолютно ідентичних умовах. РЕЗУЛЬТАТИ ТА ЇХ ОБГОВОРЕННЯ У ході роботи було запропоновано та використано декілька градієнтних температурних програм, регулювалися режими ділення потоку та зміни швидкості потоку. Оптимальним градієнтним режимом виявився такий: температурна програма печі – 100-240°С(20°С/хв.), плато – 3хв., режим ділення потоку Split-1:20. Загальний час хроматографічного аналізу складав – 7 хвилин. Швидкість постійного потоку складала 5 мл/хв. Рис.2. Хроматограма етанольного екстракту крему репеленту OFF Таблиця №2 Оптимізація умов хроматографування № Умови хроматографування Висновки Шв нагріву С/хв Час аналізу, хв Режим роботи випарника tR, хв ДЕТА 1 20 17 splitless 4,095 Перевантаження колонки - потрібно працювати у режимі з діленням потоку (Fas= 3,216); також необхідно зкоротити час аналізу. 2 25 8 20:1 3,998 Вдалося скротити тривалість хроматографування, але Fas= 2,143, змінюємо температурний режим- нагрів до 180°С. (температурний режим 100- 200°С) 3 25 10 10:1 4,001 Час аналізу майже не змінився, але фактор асиметрії погіршився і склав Fas= 2,235. Тому повернулись до варіанту 2 (температурний режим 100- 180°С) та продовжували його подальшу оптимізацію. 4 20 7 20:1 3,993 Дані умови виявились найбільш придатними для подальшого аналізу досліджуваного зразку: Fas= 1,336, (температурний режим 100- 240°С). Зупинились на даному варіанті. Обчислення вмісту ДЕТА в досліджуваному зразку проводили за допомогою градуювальної залежності: S=(-14,0±0,1)+(462,0±0,1)•С(ДЕТА), мг/мл, R2=1 Таблиця № 3 Дані по приготуванню градуювальник графіків № С ДЕТА, мг/мл V ДЕТА, мл V етанола, мл V заг, мл 1 0,1 0,2 0,8 1 2 0,5 0,23 0,77 1 3 2,16 0,1 0,9 1 | |
| Просмотров: 463 | Загрузок: 19 | Рейтинг: 0.0/0 | |
| Всего комментариев: 0 | |