| Главная » Файлы » Лабораторные работы » Лабораторные работы |
Лабораторна робота №4 Визначення складу комплексу, що утворюється в системі ферум(III) – сульфосаліцилова кислота, методом Моланда
| [ Скачать с сервера (316.4 Kb) ] | 01.05.2017, 15:15 |
| Визначення складу комплексу, що утворюється в системі ферум(III) – сульфосаліцилова кислота, методом Моланда, Гарвея-Менінга, Старіка-Барбанеля та Бента-Френча Мета. Визначити склад комплексу, що утворюється при взаємодії феруму(III) з сульфосаліциловою кислотою при рН 2.0. Завдання. Провести експеримент методом зсуву рівноваги для двох серій розчинів. В першій серії фіксована концентрація іону металу і змінна концентрація реагенту, а в другій навпаки. На основі експериментальних даних визначити співвідношення компонентів у комплексі (методом Моланда). Теоретичні відомості. Залізо(III) сильно гідролізує вже в середовищі рН>2,при чому гідроксильні комплекси є дуже стійкими: Рис. 1. Діаграма розподілу гідроксокомплексів феруму(ΙΙΙ), К1=6,3•1011, К2=2,1•1022, К3=1,0•1030 . Ліганд сульфосаліцилова кислота є трьохосновною кислотою: Рис.2. Діаграма розподілу форм сульфосаліцилової кислоти в залежності від pH середовища, рК2 = 2,51, pK3 = 11,70. Отже, робота із системою залізо(III) – сульфосаліцилова кислота з одного боку обмежена кислим середовищем для запобігання гідролізу заліза(III), з іншого – нейтральним або лужним для утворення реакційно здатної форми сульфосаліцилової кислоти. Порядок виконання роботи. Перша серія розчинів: В мірні колби ємністю 25 мл вносять по 2,5 мл розчину KNO3 та по 2,5 мл розчину HNO3, по 0,5 мл 0,01 М розчину сульфосаліцилової кислоти та 0,1; 0,3; 0,6; 0,8; 1,2; 1,5; 2,0; 3,0; мл 0,01 М розчину солі феруму(III), доводять дистильованою водою до мітки і перемішують. Через 20 хв вимірюють оптичну густину розчинів на ФЕК при 490 нм в кюветах товщиною l = 0,5 см. Розчини порівняння містять всі компоненти, крім Феруму (ІІІ) і сульфосаліцилової кислоти. Друга серія розчинів: В мірні колби ємністю 25 мл вносять по 2,5 мл розчину KNO3 та по 2,5 мл розчину HNO3, по 1,0 мл 0,01 М розчину Феруму (ІІІ) та 0,2; 0,4; 0,6; 1,0; 1,2; 2,0; 4,0; 6,0; 7,5; 8,0; 8,5; мл 0,01 М розчину сульфосаліцилової кислоти, доводять дистильованою водою до мітки і перемішують. Через 20 хв вимірюють оптичну густину розчинів на ФЕК при 490 нм в кюветах товщиною l = 0,5 см. Розчини порівняння містять всі компоненти, крім Феруму (ІІІ) і сульфосаліцилової кислоти. Метод Моланда Таблиця 1. Результати вимірювання поглинання розчинів з концентрацією 2,0•10-4 моль/л сульфосаліцилової кислоти та різною концентрацією солі феруму(ΙΙΙ). (СHNO3=0,01 моль/л, СKNO3=0,1 моль/л) СFe,104 моль/л 0,0 0,4 1,2 1,6 2,0 2,4 3,2 4,0 4,8 6,0 8,0 12,0 А 0,01 0,07 0,14 0,15 0,18 0,19 0,19 0,18 0,2 0,19 0,19 0,2 Рис. 3. Діаграма зсуву рівноваги при сталій концентрації сульфосаліцилової кислоти та змінній концентрації солі феруму(ΙΙΙ), λ = 500нм, l=1см. Таблиця 2. Результати вимірювання поглинання розчинів з концентрацією 4,0•10-4 моль/л солі феруму(ΙΙΙ) та різною концентрацією сульфосаліцилової кислоти. (СHNO3=0,01 моль/л, СKNO3=0,1 моль/л) СSsal,104 моль/л 0 0,8 1,6 2,4 4 4,8 8 16 24 30 32 34 А 0,03 0,07 0,15 0,21 0,36 0,42 0,62 0,79 0,83 0,86 0,86 0,9 Рис. 4. Діаграма зсуву рівноваги при сталій концентрації солі феруму(ΙΙΙ) та змінній концентрації сульфосаліцилової кислоти, λ = 500нм, l=1см. Співвідношення компонентів визначається за рівнянням: n/m=(A_n^M•C_R)/(A_n^R•C_M ) = 0.860/0,198×1.0/4.0 = 1,08 Метод Гарвея Менінга Таблиця 3. Значення оптичної густини насичення при різних постійних концентраціях металу та реагенту. Cст(Fe(III)) = 0,01 М, Cст(SSal) = 0,005 М, Vзаг = 25 мл, рН = 2, λ = 490 нм, l=1,0 см, AnR – оптична густина насичення на діаграмі зсуву рівноваги при CR = const, AnM – оптична густина насичення на діаграмі зсуву рівноваги при CM = const. № СSSal•10-3, М AnR СFe(III)•10-4, М AnM 1. 0,8 0,163 2,0 0,391 2. 1,0 0,186 4,0 0,863 3. 1,2 0,224 4,8 1,002 4. 2,0 0,400 8,0 1,900 Рис. 5. Графік залежності оптичної густини насичення серії розчинів з постійною концентрацією ліганду від цієї концентрації: pH = 2, Vзаг = 25 мл, l = 1,0 см, λ = 490 нм. AnR = (-0,01±0,02) + (0,20±0,01)•СSSal, R2=0,988, P=0,95, tgβ=0,2. Рис. 6. Графік залежності оптичної густини насичення серії розчинів з постійною концентрацією металу від цієї концентрації: pH = 2, Vзаг = 25 мл, l=1,0 см, λ = 490 нм AnM =(-0,014±0,06)+(0,25±0,01)•С(Fe(III), R2=0,993, tgα=0,25. Співвідношення n/m розраховувалося за формулою: Метод Старіка і Барбанеля Таблиця 6. Результати обробки методом Старіка і Барбанеля даних, отриманих для першої серії розчинів зі сталою концентрацією ліганду. Аі/CFe 1800 1142 956 905 775 584 458 425 317 239 168 Ai/An 0,36 0,69 0,77 0,91 0,94 0,94 0,92 1,03 0,96 0,96 1,02 Рис. 7. Обробка методом Старіка і Барбанеля діаграми зсуву рівноваги при сталій концентрації ліганду. Таблиця 7. Результати обробки методом Старіка і Барбанеля даних, отриманих для другої серії розчинів зі сталою концентрацією металу. Аі/CSsal 863 950 892 905 871 771 492 346 287 270 259 Ai/An 0,08 0,18 0,25 0,42 0,49 0,72 0,92 0,97 1,00 1,00 1,02 Рис. 8. Обробка методом Старіка і Барбанеля діаграми зсуву рівноваги при сталій концентрації металу. Криві обробки для обох діаграм зсуву рівноваги прямують до нуля, тому робимо висновок, що утворюється комплекс 1:1. | |
| Просмотров: 537 | Загрузок: 14 | Рейтинг: 0.0/0 | |
| Всего комментариев: 0 | |