| Главная » Файлы » Лабораторные работы » Лабораторные работы |
ТЕМПЕРАТУРА КОЛОНКИ: ІЗОТЕРМІЧНИЙ ТА ГРАДІЄНТНИЙ РЕЖИМ
| [ Скачать с сервера (143.9 Kb) ] | 06.08.2017, 20:02 |
| • Влияние параметров температурной программы на разделение компонентов смеси при хроматографическом анализе. • Выбор стартовой температуры колонки. Понятие про фокусировку растворителя. Скорость нагрева. Линейный градиент температуры. Температура окончания анализа и ее выбор. Максимальная рабочая температура колонки. Разрушение привитой фазы. Дрейф базовой линии. • Составление изотермического и линейно-градиентного метода анализа смеси алканов С6-С10. • Составление изотермического и линейно-градиентного метода анализа смеси алканов С14-С16. • Создание сложных методов, предусматривающих различные скорости повышения температуры, а также поддерживание изотермических условий в соответствующих промежутках времени. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ Объект. Смесь 1. смесь н-Алканы С6-С10. Смесь 2. смесь н-Алканы С14-С16 в н-гексане. ВВОДИМЫЙ ОБЪЕМ ПРОБЫ 1 l МАТЕРИАЛЫ И ОБОРУДОВАНИЕ Колонка HP-5 30м*0,32 мм*0,25 мкм Микрошприц емкостью 10 мм3. Газ-носитель Гелий газообразный ТУ 51-40-80 Водород технический, марки А ГОСТ 3022-80 Воздух сжатый ГОСТ 17433-80 класс 0 УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ ТЕРМОСТАТ Режим: 1. изотермический Режим: 2. градиентный Температурная программа: КОЛОНКА Режим потока газа носителя: постоянный поток Скорость потока газа-носителя : 5 мл/мин Давление на входе в колонку: 18,42 psi ИСПАРИТЕЛЬ Температура: 250°С Режим работы: без деления потока (Splitless) Скорость потока продувки: 20 мл/мин Время включения продувки: 0,75 мин Режим экономии газа-носителя: выкл. Обдув септы: 2,3 мл/мин ДЕТЕКТОР Температура: 300 °С Скорость потока воздуха: 350 мл/мин Скорость потока водорода: 30 мл/мин Поддувочный (makeup) газ: гелий Скорость потока поддувочного газа: 25 мл/мин Таблиця № 1 Температури кипіння досліджуваних компонентів Речовина Гексан С14Н30 С15Н32 С16Н34 Метанол С7Н16 С8Н18 С9Н20 С10Н22 Т¬кип., °С 68,7 253,5 270,6 286,8 64,5 98,4 125,7 150,8 174,1 N=5.55(tR/w0.5)2; H=l/N=3000см/N Таблиця № 2 Результати хроматографічного аналізу розчину н-алканів С14, С15, С16 в гексані та суміщі н-алканів С6-С10 Режим Речовина tR, хв S, pА•с h, пА 0,5, хв Fas N•10-4 H•102, cм SS 50:1, 40-170°С, 10 °С/хв., 2,5 мл/хв С6Н14 1,785 376,5 342,8 0,0158 0,890 7,08 4,24 С7Н16 2,511 445,8 313,8 0,0216 0,853 7,50 4,00 С8Н18 3,821 452,1 286,0 0,0244 0,936 13,6 2,20 С9Н20 5,482 504,5 326,1 0,0250 1,088 26,7 1,12 С10Н22 7,171 478,2 302,4 0,0244 1,120 47,9 0,626 SS 50:1, 70°С, Ізотерм., 2,5 мл/хв С6Н14 1,447 293,2 377,4 0,0121 0,885 7,94 3,78 С7Н16 1,671 354,6 385,4 0,0147 0,852 7,17 4,18 С8Н18 2,155 367,6 301,7 0,0182 0,870 7,78 3,86 С9Н20 3,197 421,3 232,2 0,0282 1,000 7,13 4,21 С10Н22 5,439 421,3 137,2 0,0468 1,129 7,50 4,00 SL 150°С 5 мл/хв С14Н30 1,817 8083,5 2139,7 0,0571 1,239 0,562 53,4 С15Н32 2,527 7909,8 1980,6 0,0596 2,192 0,998 30,1 С16Н34 3,681 8703,4 1721,3 0,0670 5,016 1,68 17,9 SL,100-170°С 25°С/хв, 5 мл/хв С14Н30 4.379 8030.3 4264.6 0.0290 2.885 12,6 2,37 С15Н32 4.959 7871.2 4171.0 0.0260 3.017 20,2 1,49 С16Н34 5.628 8655.9 3383.3 0.0338 3.952 15,4 1,95 SL, 50-170°С, 25°С/хв, 5 мл/хв С14Н30 4,556 6411,5 4282,0 0,0235 2,491 20,9 1,44 С15Н32 5,074 6279,8 3976,4 0,0224 2,616 28,5 1,05 С16Н34 5,717 6890,9 3065,0 0,0312 3,523 18,6 1,61 SL,100-170°С, 20°С/хв, 5 мл/хв С14Н30 4,654 8152,6 3921,6 0,0303 3,408 13,1 2,29 С15Н32 5,348 7974,2 4008,2 0,0272 3,216 21,4 1,40 С16Н34 6,050 8759,1 3325,5 0,0387 3,758 13,6 2,21 Таблиця № 3 Значення критеріїв розділення хроматографічних піків для н-алканів С6-С10 в метанолі н-алкани С6-С7 C7-C8 C8-C9 C9-C10 Умови SS, grad SS, is. SS, grad SS, is. SS, grad SS, is. SS, grad SS, is. Rs 19,4 8,36 28,5 14,7 33,6 22,4 34,2 29,9 Таблиця № 4 Значення критеріїв розділення хроматографічних піків для н-алканів С14-С16 в гексані Н-алкани С14-С15 С15-С16 Умови SL 150°С SL, 50-170°С, 25°С/хв, SL,100-170°С 25°С/хв, SL,100-170°С, 20°С/хв, SL 150°С SL, 50-170°С, 25°С/хв, SL,100-170°С 25°С/хв, SL,100-170°С, 20°С/хв, Rs 6,08 11,3 10,5 12,1 9,12 12,0 11,2 10,6 Рис. 1. Залежність ВЕТТ від кількості атомів карбону в н-алканів для розчинів С6-С10 в метанолі: (1) в ізотермічному (70°С) та (2) у градієнтному режимі температур (40-170°С, 10 °С/хв.) Рис. 2. Залежність ВЕТТ від кількості атомів карбону в н-алканів для розчинів С14-С16 в гексані для градієнтних температурних режимів: (1) 100-170°С,20°С/хв; (2) 100-170°С 25°С/хв; (3) 50-170°С, 25°С/хв. Рис. 3. Залежність ВЕТТ від кількості атомів карбону в н-алканів для розчинів С14-С16 в гексані для ізотермічного режиму (150°С) Рис. 4. Залежність логарифму часу утримування від кількості атомів карбону в н-алкані для розчинів С6-С10 в метанолі в: (1) градієнтному режимі температур(40-170°С, 10 °С/хв.) та у (2) ізотермічному (70°С) | |
| Просмотров: 460 | Загрузок: 15 | Рейтинг: 0.0/0 | |
| Всего комментариев: 0 | |