| Главная » Файлы » Лабораторные работы » Лабораторные работы |
Виявлення ментолу в льодяниках «Травісил» методом тонкошарової хроматографії
| [ Скачать с сервера (376.5 Kb) ] | 13.06.2017, 00:04 |
| Ментол, 5-метил-2-(1-метилетил)-циклогексанол, належить до класу спиртів. Ментол отримують з м’ятних олій або виготовляють синтетично. Опис. М(C10H20O)=156.27 г/моль. Ментол – тверда речовина, розчинна в органічних розчинниках: метанолі, етанолі, гексані, діоксані, має 8 стереоізомерів. Метод виявлення ментолу в медичних препаратах ґрунтується на переведенні досліджуваних зразків у розчинну гомогенізовану форму, подальшому отриманні екстрактів визначуваної речовини, розділенні компонентів екстрактів методом тонкошарової хроматографії та візуальному виявленні ментолу за допомогою селективного реагенту – анісового альдегіду. З цією метою для одержання однорідної розчинної форми використовують наступні прийоми: поступове розчинення твердої матриці досліджуваних зразків у воді при постійному перемішуванні; розтирання таблетованих форм зразків з наступним розчиненням матриці у воді; розчинення (гомогенізація) таблетованих форм під дією ультразвуку. Ментол з одержаних рідких проб екстрагують гексаном. Компоненти екстрактів розділяють хроматографічно. При цьому використовують внутрішній спосіб реєстрації хроматограми, коли компоненти аналізуючої суміші за один і той же самий час проходять різні відстані. Розділення компонентів зумовлене різним ступенем розподілу між двома фазами: нерухомою (плоский тонкий шар сорбенту) та рухомою фазою (в даному випадку суміш розчинників). Далі проводять ідентифікацію компонентів суміші. Для виявлення положення плями ментолу хроматограму обприскують розчином анісового альдегіду і спостерігають утворення забарвленої в синій колір сполуки. Для ідентифікації ментолу паралельно проводять хроматографування індивідуальної речовини. Після проявлення селективним реактивом положення обох плям та їх забарвлення мають співпасти. Розчинники, реактиви 1. Толуол, гексан, етилацетат, метанол. 2. Анісовий альдегід. 3. Силуфол. 4. Безводний сульфат натрію. 5. Оцтова кислота (ч.д.а.). 6. Сірчана кислота (ч.д.а.). Прилади, посуд 1. Конічні колби на 100 мл. 2. Ділильні лійки. 3. Піпетки з поділками на 1 мл та на 10 мл. 4. Лійки. 5. Мікрошприц. 6. Пульверизатор. 7. Хроматографічна камера. 8. Порцелянова чашка. 9. Сушильна шафа. 10. Ультразвукова баня. 11. Паперові фільтри. 12. Лінійка. Об’єкти дослідження Льодяники «Травісил» фірми Плетхіко Фармасьютікалз Лімітед (Індія). Таблетки «Валідол» фірми Дарниця. Приготування розчинів Розчин індивідуальної визначуваної речовини – ментолу. Наважку ментолу масою 0,05 г розчиняють в 2 мл гексану (С = 25 мг/мл). Способом розбавлення отримують розчин ментолу з С = 2,5 мг/мл. Розчин проявника 1. До 0,5 мл розчину анісового альдегіду приливають суміш 10 мл оцтової кислоти та 85 мл метанолу, перемішують і приливають 5 мл концентрованої сірчаної кислоти. Розчин проявника 2. До 0,3 г розчину ванілінового альдегіду приливають 10 мл етилового спирту та 0,05 мл концентрованої сірчаної кислоти. Рухома фази. Толуол і етилацетат змішують у співвідношенні 97:3. Пробопідготовка В 2 конічні колби внести по 5 льодяників «Травісилу», прилити по 10 мл дистильованої води, закрити пробкою. Одну колбу поставити струшувати на 2 год, іншу – на ультразвукову баню (40 хв). В порцеляновій чашці подрібнити 10 таблеток «Валідолу». Обережно перенести одержаний зразок в конічну колбу, прилити 10 мл дистильованої води, закрити пробкою. Поставити на струшував (10 хв.) До одержаних розчинів після струшування добавити по 10 мл гексану. Після чого ще струшувати протягом 3 хв. За допомогою ділильної лійки відділити органічну фазу (верхній шар розчинника). У лійки помістити паперовий фільтр, насипати сульфат натрію (0.5г) і осушити одержані екстракти «фільтруванням». Фільтрат зібрати в мірні колби та щільно закрити. Хід роботи Пластинки силуфолу попередньо активують в сушильній шафі при 105-110 С. На відстані 20 мм від краю пластинок (лінія старту) наносять за допомогою мікрошприцу розчин порівняння V = 4мкл, та розчини одержаних екстрактів V = 10мкл. Діаметр нанесених плям має бути якнайменшим. Для якісного аналізу діаметр утвореної плями неповинен перевищувати 5 мм. Пластики висушують на повітрі і поміщають в хроматографічну камеру. Хроматографічну камеру попередньо насичують парами органічного розчинника – рухомої фази. При встановленні пластинки слідкують, щоб пляма проби була вище рідкого шару розчинника. Закривають кришку хроматографічної камери та проводять розділення доти, поки розчинник пройде приблизно дві третіх довжини пластинки. Розчинник переміщується вверх по пластинці під дією капілярних сил. Швидкість його руху нерівномірна. Залежність швидкості руху розчинника від пройденої довжини виражається гіперболічною функцією. Відміряють рівень рухомої фази. Пластинки знову підсушують на повітрі, обприскують їх розчином селективного реагенту – проявником (№1 або № 2) і сушать в сушильній шафі при 90 – 100 C. Спостерігають утворення синіх плям на рожевому фоні, що свідчить про присутність ментолу. За допомогою денситометра виміряйте аналітичний сигнал - «відображення» плями на різних довжинах пластинки «cилуфолу». Побудуйте залежність аналітичного сигналу від відстані, на якій проводили вимірювання. На пластинці виміряйте довжини, що пройшли досліджувана речовина та фронт рухомої фази. З побудованої залежності визначте ширину піку у його основи . Розрахуйте коефіцієнт утримування , коефіцієнт ємності , число теоретичних тарілок та висоту, що еквівалентна теоретичній тарілці , як описано нижче. Отримані дані внесіть до тТаблиця Ошибка! Текст указанного стиля в документе отсутствует..1. Таблиця Ошибка! Текст указанного стиля в документе отсутствует..1. Кількісні характеристики тонкошарової хроматографії Зразок , мм , мм , мм Н, мм 1 18 59 0,3 2,3 3,5 423 0,043 Теоретичні відомості Розрахунок коефіцієнту утримування, числа теоретичних тарілок та висоти, що еквівалента теоретичній тарілці. Коефіцієнт утримування ( ) – кількісна характеристика утримування речовини на внутрішніх хроматографах, розраховується за формулою (Ошибка! Текст указанного стиля в документе отсутствует..1). Він являє собою співвідношення довжин, що пройшла на пластинці дана речовина ( ) і фронт рухомої фази ( ) (див. Рис. Ошибка! Текст указанного стиля в документе отсутствует..1): (Ошибка! Текст указанного стиля в документе отсутствует..1) | |
| Просмотров: 442 | Загрузок: 16 | Рейтинг: 0.0/0 | |
| Всего комментариев: 0 | |