| Главная » Файлы » Лабораторные работы » Лабораторные работы |
Визначення аскорбінової кислоти методом кулонометричного титрування з біамперометричною індикацією точки еквівалентності
| [ Скачать с сервера (1.14 Mb) ] | 05.04.2017, 08:20 |
| Тема: Визначення аскорбінової кислоти методом кулонометричного титрування з біамперометричною індикацією точки еквівалентності Мета: визначити вміст аскорбінової кислоти в задачі методом кулонометричного титрування електрогенерованим бромом. Електрогенерація брома – зручний шлях отримання реагенту, придатного не лише для окиснення певних відновників, а й для бромування органічних сполук. Іони брому на аноді окиснюються за реакцією: 2Br- - 2e → Br2 з виділенням брому. Такий спосіб використання брому для титрування дозволяє обійти складності, пов`язані із виготовленням, стандартизацією та зберіганням розчинів брому заданої концентрації. Вихід реакції за струмом становить 100%. Бром швидко та кількісно вступає в реакції з органічними речовинами різних класів, що покладено в основу методів їх визначення. Приклад застосування брому можна знайти в методі аналізу, рекомендованому для кількісного визначення аскорбінової кислоти. Взаємодія відбувається за схемою: Спеціальні прилади, реактиви, посуд 1. Установка для кулонометричного титрування. 2. Установка для біамперометричної індикації к.т.т. АУ-4М. 3. Розчин KBr, 3 M. 4. Розчин Na2SO4, нас. Порядок виконання роботи: Проведення титрування: Зважую 5 таблеток «вітамін С» на технічних терезах з точністю ±0,01 г та розраховую середню масу 1 таблетки. Таблетки розтираю в ступці. Наважку порошку з масою 1 таблетки кількісно перенесла в мірну колбу на 100 мл, розчинила та розбавила до мітки водою. Аліквотну частину задачі (2,0; 3,0; 4,0 мл) переносять в стакан, додають 15,0 мл 3 М розчину KBr та розбавляють водою приблизно до мл. Вміст стакану переносять в комірку. Туди ж занурюють обидва електроди індикаторного ланцюга та анод генеруючого ланцюга. Комірку закривають пробкою з вставленою Pt-спіраллю (катод генеруючого ланцюга і вміщують в електролізер через відповідний отвір у пробці. Комірку встановлюють на магнітну мішалку та вмикають індикаторний ланцюг. Стрілку гальванометра АУ-4М встановлюють на поділку “3”, чутливість – “25 мкА”. Суміш витримують до встановлення постійного значення Е в індикаторному ланцюгу. Включають струм в генеруюючому ланцюгу одночасно з пуском секундоміра. Показання гальванометра в індикаторній системі записують через кожні 10 с. Процес електролізу продовжують ще 1-2 хвилини після різкого зростання І в індикаторному ланцюгу. Відключають електричні ланцюги. Вміст аскорбінової кислоти розраховують за формулою: де E – маса еквівалента аскорбінової кислоти, 88,3479 г/моль-екв; І – сила струму в генеруючому ланцюгу, А; t - час електролізу, с; F – число Фарадея, Кл; Vзаг та Vал – загальний об`єм розчину задачі та об`єм її аліквотної частини, мл. Результати трьох паралельних дослідів статистично обробляють. Таблиця №1: Результати кулонометричного титрування досліджуваного розчину. Va = 2, 3, 4 мл, Vзаг = 100 мл 2 мл 3 мл 4 мл t, с I1 , мА I2 , мА I3, мА 10 9 10 11 20 9 10 11 30 9 10 11 40 9 10 11 50 10 10 11 60 12 10 11 70 17 10 11 80 25 11 11 90 29 12 11 100 35 14 11 110 38 20 11 120 42 27 14 130 44 34 18 140 38 26 150 43 33 160 38 170 43 Рис. 1: Криві кулонометричного титрування розчину задачі аскорбінової кислоти внутрішньогенерованим Вr2 Таблиця №2: результати визначення ЦФГА в досліджуваному розчині. Va = 2, 3, 4 мл, Vзаг = 100 мл № tелектролізу, с І, мА g, г 1 53,01 8,96 0,0217 2 94,14 9,94 0,0286 3 115,97 10,87 0,0288 Таблиця №3: Статистична обробка данних №досліду x, г xсер, г d S2 S Sx ∆ x 1 0.0217 0.0264 0.0047 1,63 X 10-5 4,037 X 10-3 2,33 X 10-3 0.0100 2 0.0286 0.0022 3 0.0288 0.0024 Середнє значення: | |
| Просмотров: 377 | Загрузок: 14 | Рейтинг: 0.0/0 | |
| Всего комментариев: 0 | |