| Главная » Файлы » Лабораторные работы » Лабораторные работы |
Визначення хімічного споживання кисню (ХСК)
| [ Скачать с сервера (42.2 Kb) ] | 15.01.2013, 23:05 |
| Біохімічне споживання кисню (БСК) – кількість кисню ( в мг/л), який витрачається на біохімічну деструкцію нестійких органічних речовин за стандартний період інкубації (інтенсивність біохімічного споживання кисню мікроорганізмами за певний час зберігання води) 5 днів при 20 ºС (БСК5). За нормативними показниками вміст БСК у воді повинен бути більше 3 мг/л. Для кількісного визначення БСК інкубацію потрібно проводити протягом 15-20 діб, залежно від біологічної заселеності природної води. Пробу води не консервують. Для визначення ХСК природних вод запропоновано багато методів, які відрізняються природою окисника та умовами проведення. Розрізняють перманганатний, йодатний, дихроматний, церієвий методи. Максимальний ступінь окислення органічних речовин досягається при застосуванні дихроматного та йодатного методів. Найбільш поширеним для визначення ХСК як природних, так і стічних вод є дихроматний метод, в якому окислення органічних речовин проводиться сумішшю K2Cr2O7 + H2SO4 в присутності каталізатора Ag2SO4 при кип’ятінні: 3С+2K2Сr2O7 +8H2SO4 = 2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 + 3CO2 +8H2O Пірол, піридин і його гомологи, нафталін, нікотинова кислота та інші азотвмісні вуглеводні дихроматом не окислюються або окислюються повільно. Надлишок дихромату титрують розчином солі Мора (Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O) в присутності фенілантранілової кислоти як окисно-відновного індикатора Сr2O72– + 6Fe2+ + 14H+ ↔ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O оранжевий зелений Фенілантранілова кислота: Безбарвна Червоно-фіолетова Еº = +1,08 в Тип консервації природної води. Для аналізу відбирають пробу природної води, консервовану 2 мл сульфатної кислоти (1 : 2) на 100 мл води. Заважаючі речовини: Хлорид-іони в умовах реакції окислюються до Cl2, тому його маскують HgSO4: Hg2+ + 2Cl- = HgCl2↓ Визначенню заважають також NO2- - іони, для їх усунення додають сульфамінову кислоту і кип’ятять пробу води^ H2NSO2OH + HNO2 = N2↑ + H2SO4 + H2O, H2NSO2OH + H2O = NH4HSO4 Реактиви: Сіль Мора 0,025 н ; K2Cr2O7 0,025 н ; H2SO4 конц. ; Ag2SO4 0,4 г ; Фенілантранілова кислота. Посуд : Бюретка на 25 мл ; Конічна колба зі шлифом на 250 мл (1 шт.) ; Піпетки на 10 мл (2 шт.) та на 20 мл (2 шт.) ; Мірний цилідр на 50 мл (1шт.) ; Обернений скляний холодильник. Порядок виконання роботи Відбирають 10 мл або менший об’єм проби досліджуваної води в конічну колбу на 250 мл і розводять до 20 мл дистильованою водою . До проби води обережно додають невеликими порціями 30 мл концентрованої сульфатної кислоти, 0,4 г Ag2SO4, 10 мл 0,025 н розчину К2Сr2O7, кілька кипілок. Розчин обережно перемішують, до колби приєднують обернений скляний холодильник і ставлять на електроплитку. Розчин кип’ятять на протязі 2-х годин, слідкуючи, щоб кип’ятіння було слабке, а не інтенсивне. Після чого колбу знімають з плитки, обережно промивають стінки оберненого холодильника дистильованою водою (до загального об’єму 100 мл). Колбу з реакційною сумішшю охолоджують. В колбу додають 2-3 краплі розчину фенілантранілової кислоти і відтитровують надлишок дихромату розчином солі Мора. Вміст ХСК розраховують за формулою: ХСК=(V_т∙С_т∙8∙1000)/V_ал ; ХСК=((4,5 мл-4,4мл)∙0,025н∙8∙1000)/(10 мл)=2 мг/л де Vхол – об’єм солі Мора, що пішов на холостий дослід, мл; Vт – об’єм солі Мора, витрачений на титрування проби досліджуваної води; Vал - об’єм аліквоти,мл; Ст – концентрація солі Мора,н; 8 - еквівалент кисню. Отримані результати заносять в таблицю 1. Біохімічне споживання кисню (БСК) – кількість кисню ( в мг/л), який витрачається на біохімічну деструкцію нестійких органічних речовин за стандартний період інкубації (інтенсивність біохімічного споживання кисню мікроорганізмами за певний час зберігання води) 5 днів при 20 ºС (БСК5). За нормативними показниками вміст БСК у воді повинен бути більше 3 мг/л. Для кількісного визначення БСК інкубацію потрібно проводити протягом 15-20 діб, залежно від біологічної заселеності природної води. Пробу води не консервують. Для визначення ХСК природних вод запропоновано багато методів, які відрізняються природою окисника та умовами проведення. Розрізняють перманганатний, йодатний, дихроматний, церієвий методи. Максимальний ступінь окислення органічних речовин досягається при застосуванні дихроматного та йодатного методів. Найбільш поширеним для визначення ХСК як природних, так і стічних вод є дихроматний метод, в якому окислення органічних речовин проводиться сумішшю K2Cr2O7 + H2SO4 в присутності каталізатора Ag2SO4 при кип’ятінні: 3С+2K2Сr2O7 +8H2SO4 = 2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 + 3CO2 +8H2O Пірол, піридин і його гомологи, нафталін, нікотинова кислота та інші азотвмісні вуглеводні дихроматом не окислюються або окислюються повільно. Надлишок дихромату титрують розчином солі Мора (Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O) в присутності фенілантранілової кислоти як окисно-відновного індикатора Сr2O72– + 6Fe2+ + 14H+ ↔ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O оранжевий зелений Фенілантранілова кислота: Безбарвна Червоно-фіолетова Еº = +1,08 в Тип консервації природної води. Для аналізу відбирають пробу природної води, консервовану 2 мл сульфатної кислоти (1 : 2) на 100 мл води. Заважаючі речовини: Хлорид-іони в умовах реакції окислюються до Cl2, тому його маскують HgSO4: Hg2+ + 2Cl- = HgCl2↓ Визначенню заважають також NO2- - іони, для їх усунення додають сульфамінову кислоту і кип’ятять пробу води^ H2NSO2OH + HNO2 = N2↑ + H2SO4 + H2O, H2NSO2OH + H2O = NH4HSO4 Реактиви: Сіль Мора 0,025 н ; K2Cr2O7 0,025 н ; H2SO4 конц. ; Ag2SO4 0,4 г ; Фенілантранілова кислота. Посуд : Бюретка на 25 мл ; Конічна колба зі шлифом на 250 мл (1 шт.) ; Піпетки на 10 мл (2 шт.) та на 20 мл (2 шт.) ; Мірний цилідр на 50 мл (1шт.) ; Обернений скляний холодильник. Порядок виконання роботи Відбирають 10 мл або менший об’єм проби досліджуваної води в конічну колбу на 250 мл і розводять до 20 мл дистильованою водою . До проби води обережно додають невеликими порціями 30 мл концентрованої сульфатної кислоти, 0,4 г Ag2SO4, 10 мл 0,025 н розчину К2Сr2O7, кілька кипілок. Розчин обережно перемішують, до колби приєднують обернений скляний холодильник і ставлять на електроплитку. Розчин кип’ятять на протязі 2-х годин, слідкуючи, щоб кип’ятіння було слабке, а не інтенсивне. Після чого колбу знімають з плитки, обережно промивають стінки оберненого холодильника дистильованою водою (до загального об’єму 100 мл). Колбу з реакційною сумішшю охолоджують. В колбу додають 2-3 краплі розчину фенілантранілової кислоти і відтитровують надлишок дихромату розчином солі Мора. Вміст ХСК розраховують за формулою: ХСК=(V_т∙С_т∙8∙1000)/V_ал ; ХСК=((4,5 мл-4,4мл)∙0,025н∙8∙1000)/(10 мл)=2 мг/л де Vхол – об’єм солі Мора, що пішов на холостий дослід, мл; Vт – об’єм солі Мора, витрачений на титрування проби досліджуваної води; Vал - об’єм аліквоти,мл; Ст – концентрація солі Мора,н; 8 - еквівалент кисню. Отримані результати заносять в таблицю 1. | |
| Просмотров: 5264 | Загрузок: 192 | Рейтинг: 0.0/0 | |
| Всего комментариев: 0 | |