| Главная » Файлы » Лабораторные работы » Лабораторные работы |
Визначення складу та константи стійкості комплексу Феруму(ІІІ) з сульфосаліциловою кислотою методом Бента і Френча
| [ Скачать с сервера (106.4 Kb) ] | 19.01.2013, 01:46 |
| Теоретичні відомості: Металом у даній системі виступає іон феруму(III), який характеризується координацiйним числом 6. Іон феруму (ІІІ) схильний до гідролізу,(вже при рН=2-3) тому при роботі з розчинами Fe3+ потрібно чітко дотримуватись оптимальної кислотності (0,05-0,2 М HCl, H2SO4, HNO3). Згідно довідникових даних [1] відповідні логарифми констант утворення гідроксокомплексів Fe(III) дорівнюють : lg β1=11,08 lg β2 =22,3 lg β3 =30 lg β4=34,4 Лігандом у даній системі виступає сульфосаліцилова кислота – слабка органічна кислота. Згідно довідникових даних [1] відповідні логарифми констант дисоціації сульфосаліцилової кислоти дорівнюють : рК2 =2,86 рК3 =11,74 Рис.1.Діаграма розподілу сульфосаліцилової кислоти. Згідно довідникових даних [1] відповідні логарифми констант утворення комплексів феруму (III) з сульфосаліциловою кислотою дорівнюють : lg β1=14,05 lg β2= 25,18 lg β3= 32,12 Домінуюча форма комплексної сполуки у розчині: Реактиви та прилади: 1. Розчин Fe(NO3)3 , 0.01 М. 2. Розчин сульфосаліцилової кислоти, 0,1 М. 3. Розчин KNО3 ,0,1 М. 4. Розчин НNО3 , 10; 1,0; 0.1; 0,01М. Обладнання: Фотоелектроколориметр КФК-2МП. Порядок виконання роботи Для визначення форми ліганду у складі комплексу готують серію розчинів, концентрація металу та ліганду в яких стала, а змінюється рН розчину. Для цього у мірні колби ємністю 25 мл вносять по 2,5 мл розчину KNО3 та 2,5 мл розчинів НNО3 з концентрацією від 10 до 0,0003 моль/л, додають по 0,4 мл 0.01 М розчину солі феруму та 4,0 мл 0,1 М розчину сульфосаліцилової кислоти та вимірюють оптичну густину через 20 хв на ФЕК (І=1 см, при λ=490 нм). Будують залежність А- f(рН). Обробляють отримані дані за обмежено логарифмічним методом, за тангенсом кута нахилу кривої, побудованої у координатах , визначають кількість протонів у координованій формі ліганду (табл.3, рис.3.) Результати та обговорення роботи Для визначення складу моноядерного комплексу, що утворюється в системі у кислому середовищі діаграму зсуву рівноваги, що була отримана у лабораторній роботі № 5, обробляють обмежено логарифмічним методом: будують графік в координатах , та за тангенсом кута нахилу знаходять n – кількість лігандів, що координуються до одного іону металу (табл.1 та 2, рис.1 і 2). Таблиця 1. Результати вимірювання поглинання розчинів 4,8*10-4 моль/л Феруму (ІІІ) з різною концентрацією сульфосаліцилової кислоти (СKNO3=0,1 моль/л, рН=2,2; l=1см.) СH2Sal*104,моль/л А500 0 0 0,8 0,074 1,6 0,107 2,4 0,272 4,0 0,307 8,0 0,574 16 0,689 20 0,987 24 0,934 32 1,047 40 0,866 Рис.2. Поглинання комплексу сульфосаліцилової кислоти з розчином Fe3+ (1,6*10-4 моль/л) залежно від концентрації сульфосаліцилової кислоти (СKNO3=0,1 моль/л, рН=2,2, l=1см, АМнас.=0,978). Критерiєм придатностi для обробки за методом Бента і Френча є крива, яка виходить на насичення. Для обробки методом Бента і Френча використовуємо початкову дiлянку кривої (рис.2). | |
| Просмотров: 1025 | Загрузок: 136 | Рейтинг: 0.0/0 | |
| Всего комментариев: 0 | |