| Теоретичні відомості: метод грунтується на переводі проби, яка аналізується, в атомарний стан шляхом розпилення розчину в атомізатор спектрофотометра з наступним перетворенням оптичної густини атомарного перу елемента, який визначається, в електричний сигнал, що реєструється стрілочним приладом або самописцем. Кількісне визначення елементів проводиться за калібрувальними характеристиками, одержаних шляхом фотометричних досліджень спеціально виготовлених еталонних сумішей.
Реактиви:
1. Кислота азотна 1:1.
2. Еталонні градуювальні розчини (цинку, міді, мангану, кадмію і нікелю).
3. Нітрат лантану: 2,5М.
Посуд:
1. Мірні колби 50, 25мл.
2. Піпетки з поділками 1, 2, 5, 10мл
Прилад:
Атомно-абсорбційний спектрофотометр з джерелом випромінювання високочастотна безелектродна лампа.
Консервація: HNO3
Порядок виконання роботи:
В мірний стакан відібрати 1л досліджуваної води, консервованої 1 мл HNO3 (1:1), додати 1мл пероксиду водню, упарити до 20мл на електричній плитці. Після охолодження кількісно перенести в колбу на 25 мл, додати 0,25мл 2,5 М розчину нітрату лантану, довести водою до риски і добре перемішати. При наявностя осаду розчин відфільтрувати крізь паперовий фільтр "червона стрічка".
Спочатку встановлюють на атомно-абсорбційному спектрофотометрі джерело випромінювання, що відповідає елементові, який визначають. Проводять вимірювання стандартних розчинів Fe(III), Mn(II), Zn(II), Cu(II), Cd(II) в інтервалі концентрацій …. мкг/мл елементу. Та одночасно з виміром стандартних розчинів на певний елемент визначають його вміст в пробах досліджуваної води.
За одержаними даними будують графіки залежності аналітичного сигналу від концентрації аналіту та знаходять рівняння ГГ. Загальний вміст кожного елементу знаходять з рівняння градуювального графіку враховуючи розбавлення.
Аналітичні лінії , нм: Zn 213,9 Cu 324,7 Mn 279,5 Fe 248,3 Cd 228,8 нм
Отримані дані для всіх металів: Fe, Mn, Zn, Cu, Cd заносимо в таблицю 1.
Таблиця 1
Дані для побудови ГГ та результати визначення вмісту важких металів в пробах природної води
Cu2+ (Щіл. 0,2 нм) Mn2+ (Щіл. 0,2 нм) Zn2+ (Щіл. 0,5 нм)
CCu, мг/л h, мм CMn, мг/л h, мм CZn, мг/л h, мм
0,2510 70 0,22 50 0,2048 35
0,5010 145 0,55 120 0,4096 68
1,003 260 1,1 235 0,8190 110
1,229 155
1,638 195
Результати визначення за ГГ
0,31 90 Поза межами градуювального графіка 40 0,36 55
Результати із врахуванням концентрування, мг/л
0,012 0,014
ГДК 1 мг/л ГДК 0,1 мг/л ГДК 1 мг/л
Cd2+ (Щіл. 1 нм) Fe3+ (Щіл. 0,33 нм)
CCd, мг/л h, мм CFe, мг/л Опт.г., мБ
0.265 55 1,4 43.2289
0.525 100 2,8 77.5226
1.05 175 4,19 102.9857
1.575 265 5,58 137.2851
6,98 170.4366
Результати визначення за ГГ
Вміст нижче межі детектування 3,37 21.341
Результати із врахуванням концентрування, мг/л
Вміст нижче межі детектування 0,14
ГДК 1 мкг/л ГДК 0,3 мг/л
Рис. 1. Градуювальний графік для визначення концентрації цинку в природній воді
Рис. 2. Градуювальний графік для визначення концентрації мангану в природній воді
Рис. 3. Градуювальний графік для визначення концентрації купруму в природній воді
|