Теоретичні відомості: дані про вміст органічних речовин в грунті (гумусу) є одним з найважливіших показників родючості грунту. Оскільки детальний аналіз всіх органічних речовин в гурті неможливий із-за його складності, то загальну уяву про органічні речовини в грунті можна отримати за даними про валовий вміст вуглецю та азоту. За результатами визначення вуглецю в грунті можна порахувати вміст гумусу в грунті: ваговий відсотковий вміст гумусу знаходиться множенням вагового відсоткового вмісту вуглецю на коефіцієнт, який дорівнює 1,7-2.
Найбільш широковживаним методом визначення органічного вуглецю є метод Тюріна, принцип якого полягає в розкладанні органічної речовини біхроматом калію в кислому середовищі при нагріванні. Надлишок біхромату відтитровують сіллю Мора. Індикатором є N-фенілантранілова кислота:
фенілантранілова кислота
За різницею концентрації дихромату до та після проведення реакції знаходять вміст вуглецю органічних сполук в пробі. Цей метод є методом мокрого спалювання органічних сполук:
3С⁰ + 3К2Сr2O7 + H2SO4 → 2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 + 8H2O + 3CO2↑
6FeSO4•(NH4)2SO4+K2Cr2O7+7H2SO4→ Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + 6(NH4)2SO4 + K2SO4 + 7H2O
Повнота окиснення складає 85-95%, впливає температура та час протікання рекції.
Більш точним є газооб’ємний метод визначення вуглецю органічних сполук у грунтах та донних відкладах. Метод полягає в прожарюванні проби при температурі більше 9500С і вимірюванні за допомогою газоаналізатора об’єму діоксиду вуглецю, що утворився внаслідок спалювання органічних сполук. Використовують ІЧ, електрохімічні детектори.
Орієнтовний вміст гумусу в грунті можна визначити за забарвленням проби грунту:
Вміст гумусу Колір грунту
7 - 10 % чорний
4 - 7 % темно-сірий
2 - 4 % сірий
1 - 2 % світло-сірий
0,5 - 1 % майже білий
Заважають визначенню:
- Карбонати. При наявності їх значної кількості їх попередньо розкладають, змочуючи пробу невеликою кількістю сірчаної кислоти (1:1): СО32- + Н2SO4 → CO2 ↑ + H2O + SO42-
- Хлориди. При вмісті хлоридів > 1% при розрахунках результатів аналізу вводять поправку на витрату дихромату для їх окиснення:
6Cl- + Cr2O72- + 14 H+ → 2Cr3+ + 3Cl2 + 7H2O.
- Метод не придатний для аналізу ґрунтів і донних відкладів з високим
вмістом гумусових речовин (понад 15%).
- Залізо (ІІ) та Mn(II) (можуть взаємодіяти з біхроматом калія, але лише у випадку аналізу невисушених зразків грунту, що як правило не використовується).
Реактиви:
- Розчин біхромату калію 0,4 моль-екв/л у сірчаній кислоті (1:1);
- Розчин солі Мора 0,21 моль-екв/л;
- Фенілантранілова кислота.
Обладнання:
- Аналітчині терези з точністю 0,0001 г
Посуд:
- Конічна колба на 100 мл;
- Піпетки на 10 мл;
- Лійки;
- Піщана баня;
- Бюретка;
- Бюкс на 20-50 г
Хід роботи: у бюкс відбирають наважку повітряно-сухої проби грунту 0,05 - 0,5г. Пробу грунту переносять в суху конічну колбу на 100 мл і за різницею маси бюксу з пробою і без неї знаходять масу наважки. До проби додають по краплинах 10 мл розчину К2Cr2O7в сульфатній кислоті (1:1), закривають колбу лійкою і ставлять на гарячу піщану баню. Після початку кипіння, яке супроводжується виділенням з розчину дрібних пухирців CO2, витримують точно 5 хв., стежачи за тим, щоб кипіння не було інтенсивним.
Кипіння розчину є відповідальною стадією, від якої значною мірою залежить результат аналізу. Повільне слабке кипіння протікає в межах температури 140-1800С, при якій дихромова кислота ще не розкладається. Якщо допустити випаровування води, то кислотність розчину збільшується і дихромова кислота частково розкладається, що впливає на результат аналізу.
В процесі кипіння забарвлення розчину змінюється від оранжевого до буруватого. Якщо розчин стає зеленим, то це свідчить про повне відновлення Cr6+до Cr3+ і про нестачу дихромату калію. У такому випадку для аналізу беруть меншу наважку проби грунту. Після закінчення пробу охолоджують, змивають краплі розчину зі стінок 20-40 мл дистильованої води і розчин титрують розчином солі Мора з індикатором фенілантраніловою кислотою. Перехід забарвлення з фіолетового в зелений.
Отримані дані заносять в таблицю №1 і розраховують вміст органічного вуглецю і гумусу.
Вміст вуглецю органічних сполук у % обчислюють за формулою:
Свугл= (Сдихр•Vдихр - С т •Vт)•Аr•K1•100/ mгр•1000 = 3,06%
Де Vдихр- об’єм розчину дихромату калію, взятий для окиснення органічних сполук (10 мл), Сдихр концентрація дихромату калію (0,4 моль-екв/л), Vт- об’єм розчину солі Мора, витрачений на титрування залишку дихромату (14,8 мл), Cт- концентрація розчину солі Мора (0,21моль-екв/л), mгр – маса наважки повітряно-сухого грунту (0,0997г). Ar – атомна маса еквівалента вуглецю (3 г/моль-екв), K1- коефіцієнт перерахунку на суху пробу (1,14).
|