| Главная » Файлы » Рефераты » Рефераты |
Применение УФ-спектроскопии для исследования продуктов питания
| [ Скачать с сервера (343.8 Kb) ] | 15.06.2017, 06:14 |
| UV/Vis спектроскопия обычно используется в аналитической химии для количественного определения различных аналитов, таких как ионы переходных металлов, высоко конъюгированные органические соединения и биологические макромолекулы. Спектральный анализ обычно проводится в растворах, но твердые и газообразные вещества также могут быть изучены при помощи этого метода. • Растворы ионов переходных металлов могут быть окрашены (то есть, поглощают видимый свет), поскольку d-электроны атомов металла могут переходить из одного электронного состояния в другое. Цвет растворов ионов металлов сильно зависит от присутствия других видов частиц, таких как некоторые анионы или лиганды. Например, цвет разбавленного раствора сульфата меди светло-голубой, добавление аммиака усиливает цвет и изменяет длину волны максимума поглощения (λmax). • Органические соединения, особенно с высокой степенью сопряжения, также поглощают свет в ультрафиолетовой или видимой области электромагнитного спектра. В качестве растворителей для этих определений часто используется вода для водорастворимых соединений или этанол для соединений, растворимых в органической фазе. (Органические растворители могут иметь значительное УФ-поглощение, не все растворители являются подходящими для использования в УФ-спектроскопии. Этанол очень слабо поглощает при большинстве длин волн.) Полярность растворителя и рН может влиять на спектр поглощения органического соединения. Например, для тирозина, максимум поглощения и коэффициент молярной экстинкции возрастает при увеличении рН от 6 до 13, или когда полярность растворителя уменьшается. Длины волн пиков поглощения могут быть соотнесены с типами связей в данной молекуле, а соответственно играют важную роль в определении функциональных групп. Правила Вудворда-Физера, например, представляют собой набор эмпирических наблюдений, которые могут быть использованы для прогнозирования λmax, длин волн наиболее интенсивного UV / Vis поглощения, конъюгированных органических соединений, таких как диены и кетоны. Природа растворителя, рН раствора, температура, высокая концентрация электролита, наличие мешающих веществ – все это может влиять на спектр поглощения. Экспериментальные показатели, такие как ширина щели (эффективная пропускная способность) спектрофотометра также оказывает влияние на вид спектра. Чтобы применить метод UV / Vis спектроскопии для выявления присутствующих веществ, эти переменные должны учитываться с целью наиболее эффективного проведения анализа. По интенсивности полос электронных спектров можно судить о концентрации данного вещества в растворе. Так, по спектрам поглощения удается зарегистрировать следы вещества до 10-4-10-6 моль/л, тогда как при анализе смесей с использованием замороженных матриц Шпольского можно определить несколько индивидуальных компонентов смеси с абсолютной чувствительностью до 10-11 г (концентрация вещества в таких матрицах обычно составляет 10-5-10-6 моль/л). На основе квазилинейчатых спектров люминесценции разработан высокочувствительный и селективный молекулярный спектральный анализ сложных органических смесей. По изменению интенсивности отдельных полос судят об увеличении или уменьшении количества отдельных компонентов смеси при изменении условий (например, рН среды), о наличии в системе тех или иных хромофорных групп и их взаимодействии, величине дипольного момента молекул, симметрии молекул и так далее. Электронные спектры, получаемые при низких температурах в матрицах, позволяют судить о "замороженных" свободных радикалах и их превращениях, а при разрешенной колебательной структуре дают возможность определять спектроскопические постоянные, например фундаментальные частоты колебаний для различных электронных состояний. Для этих же целей широко используют и электронные спектры молекул в газовой фазе, хотя детальная информация может быть получена в основном для малоатомных молекул. Для получения информативных электронно-колебательных спектров паров многоатомных молекул разработан специальный метод, основанный на охлаждении вещества в сверхзвуковой струе инертного газа. Современные методы анализа электронно-колебательных спектров позволяют получать сведения о тонких эффектах спин-орбитальных, электронно-колебательных и электрон-фононных взаимодействиях в возбужденных электронных состояниях молекулы, об орбитальной природе этих состояний. Для получения электронных спектров используют различные комбинации методов, например возбуждение молекул световыми импульсами малой длительности, в том числе пико- и фемтосекундными с последующим зондированием образовавшихся возбужденных состояний излучением другой частоты. Подобные методы позволяют следить за эволюцией молекулярных систем во времени, в частности при химтческих превращениях. Поскольку электронные спектры молекул, как уже было отмечено выше, зависят от условий их получения (фазовое состояние вещества, температура образца, рН среды и др.), они применяются для исследований межмолекулярных взаимодействий и их связи с внешними условиями, особенно в тех случаях, когда эти взаимодействия велики (например, при образовании водородных связей). Разнообразные инструменты, которые обычно используются для анализа пищевых материалов, базируются на использовании спектроскопии, например, УФ-видимой, флуоресценции, атомной, инфракрасной и спектроскопии ядерного магнитного резонанса. Эти приборы используют взаимодействие между электромагнитным излучением и веществом для предоставления информации о пищевых свойства, например, молекулярного состава, структуры, динамики и взаимодействиях. Понимание принципов работы этих инструментов зависит от понимания распределения энергии внутри атомов и молекул, характеристик электромагнитного излучения и взаимодействия электромагнитного излучения с атомами и молекулами. Множество спектроскопических методов существует для анализа состава и контроля качества. Способ и тип применяемых измерительных приборов обусловлены составом образцов, которые необходимо измерить. Спектроскопия является именно тем методом, который стоит выбрать, если требуется получить быстро и просто информацию о материале образца, качественную и количественную. Оптимальный спектроскопический метод определяется при помощи базовых характеристик. Широко в этой сфере применяются UV-VIS спектрометры, которые идеально подходят для количественного и качественного анализа образцов путем измерения их состояний поглощения, пропускания и отражения. Чувствительные определения следов каких-либо элементов и микроэлементов в водных и органических растворах могут быть проведены с помощью атомно-абсорбционных спектрометров. FTIR-спектрометры в пределах ближней -дальней ИК-области позволяют проводить специфическую идентификацию веществ. Они могут быть использованы наряду с другими вспомогательными приборами, включая микроскоп, каждый такой прибор выбирается в соответствии с образцом и его свойствами. Флуоресцентные спектрометры, которые способны проводить высокочувствительный количественный анализ завершают ряд спектроскопических методов, подходящих для анализа продуктов питания. Микроэлементы в питьевой воде Вода для человеческого употребления должна отвечать критериям, изложенным в пунктах 5-7 новых Европейских правил питьевой воды (2003). Уровни концентраций важных и токсичных элементов жестко контролируются для того, чтобы можно было поддерживать постоянное качество воды. Количественный анализ элементов на уровне микро-концентраций осуществляется с помощью атомно-абсорбционных спектрометров, таких как, например, Shimadzu AA-6800. Для электротермического распыления может также быть использована графитовая печь GFA-EX7 с цифровым контролем и автоматизированной станцией подготовки проб (рис. 1). Устройство Shimadzu AA-6800 позволяет полностью автоматический переход от пламенного режима печи в такой режим, где имеет место оптимизация положения форсунка. Там также присутствуют два метода коррекции фона для определения следов элементов в образцах с комплексными матрицами при использовании пламенной и графитовой печи: • коррекция дейтерием для компенсации спектральных помех через молекулярное поглощение и рассеяние твердых частиц; • Высокоскоростная техника (большой ток импульсной техники), используемая для компенсации помех, вызванных перекрытием линий поглощения и структурированного фона [1]. Ряд простых и комплексных неорганических ионов, интенсивно поглощающих свет в УФ-области представлены в таблице. Таблица. Характеристики светопоглощения неорганических ионов в водных растворах. Ион λmax, нм εmax, л×моль-1×см-1 Cl- 181 10 000 Br- 190 199,5 12 000 11 000 I- 194 226 12 600 12 600 270 11 500 287,5 353 40 000 26 400 ClO- 190 292 сильное 330 190 260 сильное 150 BrО- 190 333 cильное 170 ОН- 187 5 000 SH- 230 8 000 220 4 000 254 22 211 298 357 6 000 8 23 193,6 302,5 8 800 7 Bi3+ 222 48 070 Cu2+ 257,5 2 350 Cu+ 270 3 620 222,5 6 980 Pb2+ 268 9 430 235 11 180 266 284 10 860 5 580 Ионы Bi3+, Cu2+, Cu+, Fe3+ и Pb2+ могут быть определены благодаря сильному светопоглощению их хлорокомплексов в 4M HCl или в концентрированных растворах хлоридов щелочных металлов, Cu+ и Ni2+ в виде цианидных комплексов — в интервале 220–270 нм. Аналогично интенсивное поглощение УФ ионами V2+, Cr3+, Hg2+ и Sn4+ наблюдается в 6,7 M HCl. Значительное поглощение характерно для (266 нм), (222 нм) и (215 нм). Многие ионы, например, SCN–, тартраты, ацетаты и цитраты интенсивно поглощают свет при длинах волн короче 210 нм. С другой стороны растворы, содержащие B(OH)3, H3PO4 и CN– практически не поглощают свет во всей УФ и видимой области спектра. Нитрат и нитрит ионы сильно поглощают свет в УФ области. Первый имеет интенсивный пик при 203 или 198 нм и поглощает свет также при 302 нм. Концентрации 5∙10–4 – 5∙10–5 М могут быть определены в водных растворах при 208–210 нм. При этом влияние хлорид-иона незначительно в противоположность λ = 203 нм. Нитрит-ион интенсивно поглощает при 355 нм, но поглощение зависит от pH раствора. Таким образом, приведенные данные наглядно демонстрируют возможность использования метода УФ-спектроскопии для определения различных ионов, в частности для выявления ионов тяжелых металлов в минеральной воде. Вследствие этого УФ-спектроскопия применяется в производстве питьевой воды, в ликероводочной промышленности и т.д. для контроля качества исходного сырья. Хмель в пиво При среднем потреблении на душу населения 131 л пива в год, немцы относятся к наибольшим любителям пива в Европе. В дополнение к контролю воды для пивоварения использованием ААS, определение содержание хмеля в пиве является наиболее важным критерием контроля качества. Вкус определяется в первую очередь через содержанием хмеля: чем больше хмеля, горчее и сильнее сам вкус пива. Аналитическая длина волны, используемая для определения хмеля, составляет 275 нм. Последующим разбавлением изооктаном, можно непосредственно определить концентрацию хмеля. Использование путем пост-обработки возможностей UV Probe программного обеспечения, можно также определить наличие следующих α-кислот (Humulon, Cohumulon, Adhumulon) и β-кислот (Lupulon, Colupulon, Adlupulon). Образцы требуют разбавления и измерения при длинах волн 275 нм, 325 нм и 350 нм. Соотношение между α- и β- кислоты могут быть непосредственно рассчитаны с помощью UV Probe программного обеспечения. Качественный анализ напитков, фруктовых соков Водные продукты, такие как фруктовые напитки, лимонад и изотонические напитки фитнес трудно измерить с помощью ИК-спектроскопии по двум причинам. Во-первых, во всей средней ИК-области преобладает поглощение воды. Во-вторых, материалы, обычно используемые для получения оптических окон, как правило, гигроскопичны, а иногда растворимы в воде. Использование техники ATR позволяет проводить анализ водных растворов, а когда ATR используется в сочетании с современными FTIR -спектрометрами, таким как FTIR -8400S или IRPrestige-21 (рис. 3), измерения в среднем ИК диапазоне возможны. Прибор ATR, который довольно часто используют, содержит кристалл селенида цинка с высоким показателем преломления, который полностью покрыт образцом. ATR работает по принципу полного внутреннего отражения светового пучка, результат мы видим благодаря различиям в показателях преломления кристалла и образца. Информацию о свойствах образца мы получаем каждый раз, когда световой луч проходит от оптически плотного кристаллического материала к оптически менее плотному материалу образца. Это гарантирует идентификацию сахара и его заменителей, таких как аспартам. FTIR -системы также могут использоваться для обнаружения уровней определенных веществ в таких материалах, как пищевые упаковки. Те же самые методы могут быть применены к определению вязких веществ, таких, например, как полидиметилсилоксан и suberine на поверхности винных пробок. Используя одну ATR отражения с FTIR -8400S для получения поверхностных измерени | |
| Просмотров: 1296 | Загрузок: 22 | Рейтинг: 0.0/0 | |
| Всего комментариев: 0 | |